《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》征求意见

　　【仪表网 行业标准】由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　随着科技进步和技术发展，新的检测设备和技术越来越多，验证并确认新检测设备的性能和功能符合规定的需求也随之增加。美国 FDA 首先提出验证概念并采用，且使验证工作逐步规范化、法制化。随后，一些国家也开始采用，验证被广泛地应用到世界各地。为了促进科技转化，提升检验能力适应高新技术的发展，提升行业的产品品质，保障粮食质量安全，使验证工作规范化和标准化，迫切需要统一粮油检测设备和方法的标准适用性验证方案及结果评价方法。为此，2017年北京市粮油食品检验所在多次组织行业验证工作的基础上，形成了行业标准LS/T 6402-2017 《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》，为规范粮食行业的设备和方法验证工作提供了技术依据。
 

　　标准发布实施后，根据国家粮食和物资储备局标准质量中心的安排，组织了多次粮食中真菌毒素、重金属、农药残留、转基因等快速检测设备和方法的验证工作，为粮食行业提供了真菌毒素和重金属的快检技术和设备，极大解决了粮食源头控制困难的局面，为粮食安全把关口前移提供了技术支撑，为食品安全做出了贡献。同时为粮油检测部门采购选择仪器设备提供了依据，促进了粮食行业检验水平的提高。通过这些验证工作的实施，发现标准中存在主要问题有：现行标准中的配对 T 检验模型过于宽泛，需要进一步研究以更好考察所验证设备和方法的准确性，满足实际应用需要；有些设备和方法由于内置曲线人为设置，导致无法通过验证得到方法检出限和定量限，需要有针对性地提出解决方案。针对这些问题，本项目拟对 LS/T 6402-2017《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》进行修订。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件代替LS/T 6402-2017《粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则》，与LS/T 6402-2017相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
 

　　——增加并更改了术语和定义(见第 3 章)；
 

　　——增加了检出限的评价方法(见 6.1.1.3)；
 

　　——增加了定量限的评价方法(见 6.1.2.3)；
 

　　——更改了 F 检验的表述(见 6.2.2.1，2017 年版的 6.2.2.1)；
 

　　——更改了配对 T 检验的表述(见 6.2.2.2，2017 年版的 6.2.2.2)；
 

　　——增加了 Z 值检验(见 6.2.2.3)；
 

　　——增加了狄克逊(Dixon)检验法(见 6.3.2)。
 

　　本文件界定了粮油检测设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则的术语和定义，规定了验证评价方法类型、验证评价样品选择、评价方法等内容。本文件适用于粮油检测设备和方法的标准适用性验证评价。
 

　　验证评价方法类型：
 

　　根据参照依据的不同将验证评价方法分为三种：
 

　　——采用有证标准物质或参考物质进行验证评价的方法；
 

　　——采用现行有效的国家或国际标准方法进行验证评价的方法；
 

　　——采用公认的国内或国际参考设备进行验证评价的方法。
 

　　可按照有证标准物质或参考物质、现行有效的国家或国际标准方法、公认的国内或国际参考设备的顺序，依次选择验证评价方法。尽可能选择多种方法联合评价。
 

　　评价方法：
 

　　本文件假定样本观测值的分布为正态分布或近似正态分布。每个样本随机抽取且独立，样本量不小于5。对实验数据中可能出现的离群值，在排除实验技术上的失误或从技术上可分析出原因的离群值后，采用格鲁布斯(Grubbs)检验法和狄克逊(Dixon)检验法进行判断。验证评价的技术指标包括但不限于：检出限、定量限、正确度、重复性、稳定性、台间差等参数。
 

　　正确度：
 

　　1.采用有证标准物质或参考物质进行验证评价的方法
 

　　所有测定结果均落在有证标准物质或参考物质赋值范围之类的，则待验证设备和方法的正确度评价予以通过；只要出现超过有证标准物质或参考物质赋值范围的测定值，则待验证设备和方法的正确度评价不予通过。
 

　　2.采用现行有效的国家或国际标准方法
 

　　分别采用现行有效的国家或国际标准方法、待验证评价的设备和方法对所有验证评价样品进行检测，检验结果按以下步骤进行评价。
 

　　稳定性：
 

　　根据设备的基本原理确定是否需要对设备的稳定性进行考察。对于电信号容易漂移、仪器易发热等对检测结果有影响的设备，必须考察设备稳定性。验证时，可按照其性质类别、使用条件要求和时间性能参数等确定其稳定性测试的间隔周期。一般是以其许可连续使用的时间为1个测试周期，一个周期内对同一样品连续测定12小时或24小时，至少取得6次数据，每次间隔至少1小时以上，结果评价参照6.3执行。
 

　　更多详情请见附件。