WS-2水份测定仪-WS-2 水份测定仪-广州步步宏科学仪器设备有限公司

型号：WS-2，水份测定仪

产地：山东

一、概述

WS-2型微量水分测定仪是库仑法和卡尔——菲休法有效结合的应用电量法测定水分的新型仪器。该仪器克服了卡尔—菲休法操作上的繁琐缺点，采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，所以分析过程时间短，操作简单，精度高，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。该仪器适用于石油、化工生产过程与产品中水分的测定；充油电器设备绝缘油中水分的测定；医药、农药、纺织品、颜料、油漆、矿物原料等物质中水分的测定。

二、技术参数

显示系统：四位LED显示。

读出单位：微克水。

电解电流输出： 0-200mA自动控制。

测定范围： 10微克～30毫克水。

0.001%-100% 10ppm-100%

灵敏度： 1微克水。

精确度： 10微克～1毫克水不大于5微克。

大于1毫克的水不超过±0.5%。

电源：交流220伏±10%，50赫兹。

功率消耗：小于40VA。

使用环境温度： 5℃-40℃。

使用环境湿度： ≤85%。

三、工作原理

卡尔——菲休试剂同水的反应式为：

I2＋S02＋3C5H5N＋H20 2C5H5N·H1＋C5H5N·S03 ………………（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH C5H5N·HS04CH3……………………………（2）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘、所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式：

2I--2e 12…………（3）

由（1）式可以看出，参加反应碘的克分子数等于水的克分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。

该仪器采用电解电流自动控制系统。电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动选择，zui大可达300毫安．在电解过程中，水分逐渐减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的电解终点控制回路开启．这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏度和高速度。另外，在做试验过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有自动扣除空白电流的功能，所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的水分量。

该仪器的方框图见图一，电解电流曲线、测量电极电位曲线见图二。

图一

图中所示的自动滴定曲线，当含水量低时，所需要的电解电流小，含水量高时，所需要的电解电流大，zui大300毫安。此外，电解电流包括着样品注入以前按启动开关时所储存的空白电流。从总的电流中减去空白电流就是纯电解电流，也就是样品中真实水分量所需要的电解电流。当电解电流减小到所储存的电流值时，终点到达，并以终点指示灯亮及蜂鸣器断响来告知分析结束。

图二电解电流曲线，测量电极电位曲线

四、结构特征

仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。使用时电解池放在磁力搅拌器的夹持器中。

（一）主机与磁力搅拌器，其外形见图三。

各部位名称及用途

图三

1、数字显示器：用来显示被测样品中的水分量，单位为微克水。

2、DET（测量电极电位指示）：样品中水分含量的大小可由电位指示器指示出来。如果水分含量较大，可指示在1—10伏之间，接近终点时下降到零。

3、TITR（电解电流指示）：在300毫安的全量程上，指示电解电流的大小，随着样品中含水量时多少不同，显示的电解电流便不同，当电解终点到达以后，所显示的电流即是空白电流值。

4、电解终点指示灯：当样品中的水分被全部电解后，电解终点到达，此时电解终点指示灯亮，蜂鸣器发出间断响声，数字显示器所显数字便是样品中的水分量。

5、电解电流开关指示灯。

6、搅拌器开关指示灯．

7、启动开关：每一样品注入前，首先要按动启动开关。此时，显示器上的数字便恢复到0，同时空白电流被储存起来，样品就可以注入到电解池中，样品中的水分即进行自动电解（电解电流开头应在开的位置上），直到水分被电解完后，数字显示器显示的数字，就是样品中实际水数值。

8、滴定：控制电解电流的通断，试验时，一般置于开的位置。

9、搅拌开关。

10、搅拌器速度调整旋钮：调整搅拌速度。

11、电源开关：此开关用于接通仪器的电源，当开关置于开时，仪器开启。

12、搅拌器插口。

13、电源插座：用来接通220伏50赫兹市电，保险丝（在电源插座内）本仪器所使用的保险丝为小型1安。

14、电解电极插座：电解电极插头插入该座。

15、测量电极插座：测量电极插头插入该座。

16、电解池。

（二）电解池

电解池装有电解电极和测量电极，以及干燥管、进样旋塞、搅拌棒，它分为阴极室与阳极室，阴极室下面装有一片特殊陶瓷板，该板能使电解液不易扩散，并能通过较大的电流。详见图四

图四电解池

五、使用方法

1.仪器的自校

检查好220V交流电源，确认无误后，即可打开电源、电解开关，进行下面的自校：

(1)短接电解插座插针，电解、测量指示都应为zui大，并且计数。

(2)短接测量插座插针，电解、测量指示都应为0，并且不计数。

符合上述两条，说明主机工作正常。

2.电解池的清洗和干燥处理

使用前，电解池里所有藏污部位都应该清洗干净．清洗后放在大约80℃约烘箱内千燥一小时，然后使其自然冷却，清洗电解电板和测量电极要用丙酮、甲醇或者其它溶剂。注意：这两对电极不能用水清洗，否则，在测量样品水分过程中会造成测量误差。

电解池处理好后，把搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别把电解电极、测量电极、干燥管、进样用的旋塞的磨口处，涂上一点真空润滑脂，装到相应的部位上，再轻轻转动一下，使其较好地密封。

完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液注入阳极室，再取下阴极室上的干燥管，将约5毫升电解液注入阴极室，阴阳极室的液面要基本水平，把两支干噪管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中。电解液装入工作，在通风橱内进行。

3.空白电流的清除

仪器通电后，调整搅拌速度，使阳极溶液形成旋涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解电流开关置于开的位置，电解电流应该有指示，若无电解电流指示，则说明阳极溶液中含有过量碘，如果发现过碘情况，即可在阳极溶液中加入适量的平衡溶液（甲醇或者纯水）直到电解电流有指示，数字显示器也相应开始计数。由于电解产生碘，所以随着剩余水分的降低，测量电极电位指于首先趋向于零，电解电流也随后相应的减小到空白电流值，直到电解终点、指示灯亮，蜂呜器断响。此时说明仪器达到初始平衡点（若电解电流还有指示则为空白电流）。如果空白电流大于4毫安或者电流不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，出现这种情况，可将电解电流开关置向“关”，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被电解液吸收。然后重新把电解池放到夹持器上，开通电解电流开关继续电解。这一步骤，反复进行几次，一般空白电流可以逐渐降低到大约零点上。按照上述的方法进行几次操作后，如空白电流还不能降低或者是在10毫安以下，不能稳定，可在阳极溶液内加入约1毫升的当指示到4毫安时，只要空白电流稳定，就可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或对很微量的水分进行测定时，空白电流低于1毫安。 4.仪器的标定

当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为*。也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升蒸馏水或去离子水时，显示数字应为100±10微克。一般标定2-3次，显示数字若在误差范围之内，就可进行样品的测定了。

5.液体样品中水分的测定

（1）首先将带针头的注射器（1毫升）用被测样品冲洗2-3次，然后再吸入一定量的样品，为注样作好准备。

（2）样品采好以后，按一下主机上的启动开关，电解终点指示灯熄灭，数字显示器恢复到“0”。

（3）把样品通过进样旋塞注入到电解池中，样品注人后，电解会自动开始。

（4）测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响，通知测定结束。数字显示器所显示数字便是样品中的水分量。测定结果是以微克水来表示的。样品中水分的含量有以下关系式来计算：