液相色谱常见故障的断定及解决

可能的原因及解决方法(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 用》25mmol/L的缓冲液
4.柱污染 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速
2.样品超载 降低样品量
3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加 柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失 同前(二)3
4.流动相组成变化 同前(二)4
5.温度降低 同前(二)5(四) 出现肩峰或分*1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%