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液相色谱法测定*CAP

2024

06-02

07:36:07

 13

来源：上海锐谷生物科技有限公司

（1）试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。

①乙酸乙酯：分析纯

②甲醇：紫外光谱级

⑧正己烷：分析纯

④高氯酸：分析纯，o．5mol几

⑤*标准品：含量≥99％

⑥*标准溶液：准确称取适量的*标准晶，用甲醇配成o．10mg／m1的标准贮备液，根据需要吸取适量贮备液，将甲醇吹去后用o．5mol／L高氯酸溶液配制成症当浓度的标准工作液。

（2）仪器和设备

①液相色谱仪：配有紫外线检测器

②均质器：10000r／mln

③离心机：3000r／Hill）．

④微量注射器：25,~L、i00~L

（3）测定步骤

①提取与净化称取5。0s均匀试样（至o．1g）于50ral离心管中，加入lOml乙酸乙酯，称量后在均质器中快速均质lmin，离心3min。再称量，补人损失的乙酸乙酯。移取5．Oral乙酸乙酯提取液，置于带塞尖底离心管中，在45~C水浴中用氮气吹去乙酸乙酯。残留物用o．5ml高氯酸溶液溶解，称量后，加入lml正己烷，振荡lmin，静置分层后用吸管吸弃正己烷层。再重复处理3次。用氮气吹去残余的正己烷，称量，加入高氯酸溶液，以补入损失量。经o．45／zm滤膜过滤后，供测定用。

②测定

a.色谱条件

色谱柱：uBondapakCy

波长：280nm

流动相：甲醇—水混合液（35+65）

流速：lml／mia

色谱柱温度：40~C

b．色谱测定根据样液中*含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中*响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，*保留时间约为7．2rain。

（4）空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。

（5）计算用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中*残留量：

X=Acs/Asc

X--试样中*残留量，mg／kg；

A--样液中*的峰面积；

As--标准工作溶液中*的峰面积；

Cs--标准工作溶液中*的浓度，Ps／ml

c--zui终样液所代表的试样浓度，8／ml。

注：计算结果需扣除空白值。

（6）检测限和回收率

本方法的检测限为o．01mg／kg。

在0．010～1 00mg／kg添加浓度水平上，回收率范围为87.2％一98.3％。

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