比热容DSC的测定法

　　比热容(specificheatcapacity)又称比热容量，简称比热(specificheat)，是单位质量物质的热容量，即使单位质量物体改变单位温度时的吸收或释放的内能。比热容是表示物质热性质的物理量。通常用符号c表示。

　　比热容的测定，通常是以一已知比热容的物质(一般用合成蓝宝石，即纯度在99%以上的α-AL2O3)为基准，按一定的恒温—升温—恒温程序测定蓝宝石、试样的DSC曲线，由其与空白基线的热流速率只差和所用质量而求得式样的比热容。以抗冲聚苯乙烯为例，具体实验步骤如下：

　　首先，按如下1~8的步骤进行空白实验。

　　1.选择一对质量相近的铝制样品容器，允许相差±0.1mg。

　　2.将仪器设定在起始温度Ti335K和终止温度Te395K。

　　3.在Ti恒温1min，测得如图所示的直线Ⅰ。

　　4.在5K/min或10K/min的速率升温，测得图中曲线Ⅲ。

　　5.在Tf恒温1min测得图中直线Ⅱ。

　　6.调节仪器的斜率，使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条线上，即纵轴几乎相同的位置。

　　7.如果达不到⑥的要求，便再行调节仪器，直到满足⑥的要求为止。

　　8.一旦满足上述条件，便应予保持。

　　9.称取10~30mg合成蓝宝石AL2O3精确到0.01mg。

　　10.按上述空白实验相同的条件扫描(曲线Ⅳ)。

　　11.取试样(约10mg)，精确到0.01mg。

　　1109.jpg

　　12.为消除试样热历史的影响，以20K/min的速率将试样升温到395K，并保持10min，然后以20K/min的速率将样品冷却到335K，保持10min(此为玻璃化转变测量时所采用的步骤相同)

　　13.按与⑩相同的条件测定试样(曲线Ⅴ)

　　14.如果Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ这三条曲线在TI和TF处不一致，则需调节仪器，并重新测定。

　　15.利用式计算Cp。

　　CPX=(h/H)(m′S/mx)C′PS

　　式中CPX——试样的比热容

　　C′PS——标准物质比热容

　　MX ——试样的质量

　　M′S ——标准的质量

　　h和H如上图。

　　16.计算时应去掉Ti到Ti+10的CP数据。

　　实验结果表明，Cp值随试样两的增加而略有增高。

　　通过这样消除试样热历史的影响，并保证前、后等温基线稳定一致，可降低测量误差，可使精度达±0.1%。