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金属标样的纯度测定方式

2022
07-02

22:20:01

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来源:化工仪器网
   金属标样的纯度测定方式
  1.直接测定
  用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:1.波长的选择,尽可能的选择短波长。2.浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见!直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
  2.间接测定
  间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:纯度=100%-杂质含量%
  杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
  Q&A:由于标准品是自己分离获得,所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度,可能不准,有人建议用LC-MS测定,那么如何测定呢?
  1. 配同等浓度的溶液,用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后,检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰,水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰,结果比较可靠。
  2. LC-MS进样后检测总离子流,有机杂质可以产生色谱峰,该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别,从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质,在MS上会出峰,从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题,不同化合物离子化效率不同,同样的浓度会产生不同的峰面积。
  LC-MS可以测定标准品的纯度,但必须有对照品进行比较,用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值,然后换算成纯度,属于外标法定量的一种,主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。
  其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度,LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低,导致该杂质不能检测到,测定纯度无法实现,当然如果所测杂质和主成分相关,一般可采用与主成分相同的离子化方法,结合适合的色谱分离方法测定。
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