TOC 方法回收复杂化合物：清洁剂

2022

07-02

21:50:01

 73

来源：苏伊士Sievers分析仪

　　概述

　　清洁验证程序旨在降低产品污染或生产设备上有残留化合物的风险。在验证清洁工艺时，必须证明该工艺始终能够清除残留产品、工艺污垢、潜在污染物、产品辅料等。还必须证明该工艺能够清除清洁剂以及清洁剂的降解物。

　　两种常见的水质清洁剂(即碱性清洁剂和酸性清洁剂)是清洁工艺的 4 个主要清洁要素之一。关键性的清洁要素通常包括时间、动作、浓度、温度(简称TACT ，即 Time 、 Action 、 Concentration 、Temperature)，其中清洁剂的主要作用是为所有工艺污垢和产品污垢创造“降解”环境。由于污垢被降解，行业的常规做法是用总有机碳(TOC，Total OrganicCarbon)分析法来分析化合物和清洁剂的去除情况。清洁剂通常含有少量的碳(5%至 10%)。

　　本应用文献研究了回收复杂化合物(如碱性清洁剂)的正确步骤，可作为 ICH Q2(R1)指导文件中讨论的可行性测试或方法验证要素的模板。

　　清洁验证的TOC分析

　　过去数十年来，碱性清洁剂被用来清洁制药、生物制药、化妆品、医疗设备、食品补充剂、乳制品、食品饮料等行业的生产设备。 TOC分析法是非常可靠的测量方法，用来测量和控制清洁要素(TACT)所发挥的作用。具体地说，TOC分析法可以测量被清洁的生产设备表面上的有机物残留量。

　　测量TOC的分析技术，无非是将样品中的有机分子*氧化成二氧化碳(CO2)，然后测量 CO2浓度，并将其转换为碳浓度。可以用很多种实验室或在线技术来测量 TOC。

　　Sievers*TOC 技术

　　创新的 Sievers 膜电导检测法是极为可靠的TOC测量技术。该技术使用透气膜，选择性地仅使有机物氧化所产生的 CO2通过薄膜。Sievers 膜电导检测法使酸、碱、卤代物等化合物无法干扰对有机物氧化所产生的CO2的测量，从而提供专业的测量灵敏度、选择性、稳定性、准确性、准确性。

　　制备清洁剂测试标准液

　　在用 Sievers TOC 分析仪来测试碱性清洁剂的回收率时，我们制备了多种浓度的储备溶液，浓度范围在300 ppb C 至 5 ppm C 之间。这是按照 ICH Q2(R1)的建议进行的。ICH Q2(R1)强调，在方法验证时，应分析至少 5 种浓度，以完成线性测试、确定准确性和准确性。

　　制备 100 ppm C 储备溶液：准确称量 1.08 mL 的碱性清洁剂，放进清洁的、冲洗过的、干燥的 500 mL容量的玻璃瓶中。用低 TOC 水(浓度小于 50 ppb C)稀释瓶中的清洁剂至一定体积。对其中 3 份 0.01%的碱性清洁剂稀释液进行初步分析，得出清洁剂的含碳约为 4.6%(质量比)。用转换系数得到 100 ppm C的储备溶液。该储备溶液用于 5 ppm C、3 ppm C、1ppm C、0.5 ppm C、0.3 ppm C 加标。

　　表 1 用于准确稀释 100 mL 容量瓶中的储备溶液。我们在分析时建立了 4 组样品瓶(共 20 个样品瓶)。其中一组样品瓶用于线性测试，其余样品瓶用于确定百分比回收率、准确性、批次内准确性，如 ICH Q2(R1)中所述。

　　清洁剂测试标准液的 TOC 分析

　　然后分析制备好的清洁剂测试标准液的 TOC 含量。对每个样品瓶重复分析 5 次，舍弃*次分析结果。计算平均值、标准偏差、百分比相对标准偏差 (%RSD)。记录用于制备储备溶液的空白水的平均值，并将其代入终结果的计算中。用空白值减去测试标准液结果的水背景值。

　　线性测试结果

　　TOC 空白 = 18 ppb C

　　百分比回收率

　　TOC 空白 = 17 ppb C

　　总结

　　此项研究的结果表明，可以用 Sievers 分析仪和 TOC分析法来分析碱性清洁剂中的有机碳含量。分析结果显示，此分析方法在 0.3 至 5 ppm C 范围内非常灵敏，且为线性分布，R2值为 0.999。相对标准偏差小于 3%，平均回收率在 87%至 101%之间，因此具有*的准确性和准确性。检测限基于对用于制备储备溶液的试剂水的重复测量结果。分析物的检测限确定为 9.4ppb C。

　　TOC 分析法是检测清洁剂和残留产品的有效方法，用于监测清洁工艺、降低总体风险。苏伊士公司用其Sievers 系列产品，为您在清洁验证和确认方面的所有需求，提供完整的 TOC 解决方案、服务与支持。

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