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固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子
土壤中可溶性阴离子的含量与土壤的环境和来源相关,它影响着植物的生长。因此,土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用。土壤中可溶性无机阴离子的含量与土壤的性质和外来因素有关,能为土壤的调查及开发治理、施肥不当或滥用化肥导致的土壤环境污染,对生态系统的危害性及有效防治措施等方面提供依据。传统的测定土壤中可溶性阴离子的分析方法,操作水平高且步骤繁琐,费时费力,同时消耗大量的药品和有机试剂,已不适应现在的快速检测。而离子色谱法前处理简单、快速环保,可同时分离测定多种离子在土壤分析、常规理化分析检测等方面得到广泛应用。
本文采用固相萃取离子色谱法测试土壤提取液中三种有效阴离子PO43-、Br-、NO2-,目的是建立一种快速、准确地检测土壤中无机阴离子含量的方法。
样品处理:
土壤样品在室内自然风干,适当磨细,充分混匀,研磨过筛。准确称取土壤样品5.000g于锥形瓶中,加入50mL去离子超纯水,于微波超声并在振荡器上常温振荡30min,静置浸泡过夜澄清。取上层液以6000r/min离心10min过滤,滤液经0.2μm微孔滤膜过滤,得待测液。
分别用5mL甲醇和10mL的去离子超纯水以20滴/min不成线滴下,充分活化固相萃取小柱。将待测液通过相连接的活化好的IC-P柱和IC-RP前处理柱,除去腐殖酸和蛋白质。控制同样的滴速,弃去前3mL,收集2mL提取液。
色谱条件:
色谱柱
IonPacAS11型阴离子分析柱(4.0mm×250mm) ,IonPacAG11型阴离子保护柱(4.0mm×50mm)
柱温 30℃
进样体积 50μl
流量 1.0ml/min
浓度梯度洗脱
0-16min,KOH浓度15mmol;16-20min,KOH浓度50mmol;20-25min,KOH浓度15mmol
抑制器电流
125mA;
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