气相色谱仪色谱柱安装不合适造成响应值变小

2022

06-26

07:10:02

 441

来源：上海华爱色谱分析技术有限公司

　　在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器)进行计量检定重复性进样时候，发现溶剂峰(异辛烷)响应非常小，目标组分(正十六烷)没有峰。

　　仪器出现响应值突然变小的情况，一般而言，首先，考虑仪器参数是否发生了改变;其次，考虑进样口的常规维护内容：主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练(即进样是否正常，如有没有扎针不顺、反复扎针状况)、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换;再次，考虑色谱柱是否安装正常(长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气)、色谱柱断裂等;，考虑检测器的设置和使用状态(如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等)及其他可能的原因。

　　排查故障时候，常规的思路是：先判断发现故障之前仪器是否正常，发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作。如果没有思路，则从进样口到检测器逐一排查。

　　经过与实验人员沟通，了解到没有调整仪器参数，并且已经排查了进样针的问题，同时更换了进样隔垫;由于近要进行仪器的计量检定，更换了色谱柱。从以上信息初步怀疑可能是进样口端色谱柱没有安装好。因此拆下进样口端色谱柱进行检查，发现由于安装色谱柱时柱螺帽拧得太紧，色谱柱石墨压环处断裂：

　　由于色谱柱断裂，导致样品只有少量进入断裂后的色谱柱内并在检测器上显示出信号。重新安装色谱柱之后，仪器恢复正常。

　　毛细管色谱柱外壁的材质多数是石英毛细管(也有不锈钢材质)，虽然外部涂有聚酰亚胺涂层使其具有较好的弹性，但是在安装时不应过于拧紧而造成毛细柱断裂。正确的安装方式是：将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4-1/2 圈。如果色谱柱还有松动，再拧1/4 圈，安装的密封程度。不紧密的安装会引起进样口的漏气，同时有可能对色谱柱造成快速的损害;过于紧密的安装则可能造成色谱柱断裂。

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