石油产品酸值测定注意事项

    石油产品酸值测定有两种方法：酸碱滴定法（GB/T258和GB/T264）和电位滴定法，那么在两种不同的测试方法中，各自的原理及实验中所用的用具都不不一样，因此实验中所需要注意的事项也是各不相同的。在两种方法测定石油产品酸值的实验中应各自注意哪些事项呢？

    （1）酸碱滴定法（GB/T258和GB/T264）

由于测定用的是95%乙醇作溶剂，用氢氧化钾来滴定。因此，乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影响很大。要提高测定的准确性必须注意下面几点：

    ①所用乙醇的纯度要合乎要求，必要时应加以提纯处理，以除去所含的酸、醛和其他干扰物;不能使用无水乙醇作溶剂，因为酸度是表示石油产品中酸性物质的总量，95%乙醇中含有5%的水，有助于无机酸的溶解抽提。

    ②滴定过程中要避免二氧化碳的影响。由于乙醇对二氧化碳的溶解能力较强，而二氧化碳又能与氢氧化钾作用，因此滴定时动作要迅速，从停止加热到滴定结束不得超过3min，以减少二氧化碳对滴定的影响。

     ③各次测定所加指示剂的量要相同，不能加太多，以免引起滴定误差。

     ④滴定至终点附近时，应逐滴加入碱液，当估计还差1～2滴就会达到终点时，应改为半滴半滴加，以减少滴定误差。

     ⑤为了便于观察指示剂的颜色，可在锥形瓶下衬以白纸或铺有白色瓷板，使滴定在白色背景下进行。

     ⑥测定用过润滑油的酸值，往往因为酸值过大或者润滑油太脏，致使终点不明显或者看不清，可采取试样减量1/2~1/4的办法，若仍有困难，可用分液漏斗将润滑油和抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾，趁热滴定。

     ⑦油品颜色很深时，往往不宜用指示剂测定酸值，必须改用电位滴定或者其他方法滴定终点，如GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）》。

（2）电位滴定法

    ①电极的维护和保养 所用的电极应做到及时的维护和保养，用后插入滴定溶剂中漂洗，再分别用蒸馏水和异丙醇清洗。暂时不用时，玻璃指示电极浸泡在蒸馏水中

    ②已用过油样的预处理  使用过的油品中的沉淀物常呈酸性或者碱性，或沉淀物易吸附油中的酸、碱物质，因此应保证所取试样具有代表性。

     ③搅拌速度的控制。在不引起混合试液飞溅和产生气泡的前提下，尽可能提高搅拌速度，以便于试样的中的酸性物质均匀释放出来。

     ④终点的确定。对于使用过油品酸值的测定，其电位滴定突跃点可能不清楚甚至没有突跃点，如果没有明显突跃点，则相应的用新配制的酸性或者碱性非水缓冲溶液的电位值作为滴定终点。