为保证差示扫描量热仪正常使用应注意哪些事项

差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）使样品处于一定的温度程序（升温／降温／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点和峰面积）等参数的仪器。为保证仪器正常使用，应注意以下事项：

1.检查仪器所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。

2.样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。

3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。

6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

7.坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚*位置。

8.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。

9.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。

10.对于无机试样可以事*行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。

11..不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。

12.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。

13.实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

14.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。

15.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

16.实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。