资生堂色谱柱应用之*药品标准修订草案公示稿

醛内酯Puquanneizhi Glucurolactone

C6H8O6   176.13

本品为 D-葡萄糖醛酸-γ-内酯。按干燥品计算，含C6H8O6 应为 98.5%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦；遇光色渐变深。本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶。

熔点 本品的熔点（中国药典 2015 年版四部通则 0612）为 171~175℃，熔融同时分解。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液，依法测定（中国药典 2015 年版四部通则 0621），在 25℃时的比旋度为+18°至+20°。

【鉴别】（1）取本品约 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加甲苯二酚溶液（取甲苯二酚 0.1g 及 10%三氯化铁溶液 5 滴，加盐酸至 100ml，摇匀）4ml，置水浴中加热数分钟， 溶液应显暗绿色，冷却后加戊醇 1ml，轻轻振摇，绿色转入戊醇层。

1. 取本品约 0.5g，加水 5ml 溶解后，取溶液 1ml，加 15%α-萘酚的乙醇溶液 4 滴， 摇匀，沿管壁缓缓加入盛有浓硫酸的试管中，使成两液层，接界面即显绿色，上层水液层显紫堇色，放置后颜色变深。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 467 图）一致。

【检查】 酸度 取本品，加水制成每 1ml 中含葡醛内酯 0.1g 的溶液，立即依法测定

（中国药典 2015 年版四部通则 0631），pH 值应为 3.5～4.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色。

葡糖醛酸 照液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。临用新制。供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含*10mg 的溶液。

对照品溶液 取*对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含葡糖醛酸 0.10mg 的溶液。

灵敏度溶液 精密量取对照品溶液 1ml，置 10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液 称取*对照品约 12mg，置 10ml 量瓶中，加流动相 5ml 使溶解，加 1mol/L 氢氧化钠溶液 1ml，放置 30 分钟，再加 1mol/L 盐酸溶液 1ml 中和，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（资生堂 CAPCELL PAK C18 柱，4.6mm

×250mm，5μm 或效能相当的色谱柱），以四丁基氢氧化铵溶液（取 10%四丁基氢氧化铵溶液 25ml，用水稀释至 1000ml，用磷酸调节 pH 值至 5.0）-乙腈（95:5）为流动相，检测波长为 210nm，进样体积 20μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，葡糖醛酸峰的保留时间约为 10 分钟，葡糖醛酸峰与碱降解物峰（相对保留时间约为 1.1）的分离度应大于 1.5，灵敏度溶液色谱图中葡糖醛酸峰的信噪比应大于 10。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至葡糖醛酸峰保留时间的 5 倍。

限度 供试品溶液色谱图中如有与葡糖醛酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含葡糖醛酸（C6H10O7）不得过 1.0%。每 1mg *（C6H9O7Na·H2O）相当于0.829mg 葡糖醛酸（C6H10O7）。

残留溶剂 应符合规定（中国药典 2015 年版四部通则 0861）。

干燥失重 取本品，在 80℃干燥至恒重，依法测定（中国药典 2015 年版四部通则 0831），减失重量不得过 0.5%。

炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 0841），残渣不得过 0.1%。

重金属 取本品 1.0g，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 0821 法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 照液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。

供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。

对照品溶液 取*对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。

色谱条件 用聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填充剂（Amlnex HPX-87H，300×7.8mm 或效能相当的色谱柱）；以 0.0125mol/L 硫酸为流动相；检测波长为 216nm；流速为每分钟 0.3ml；进样体积 20μl。

系统适用性要求 理论板数按*峰计算不低于 2000。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】 肝脏疾病辅助用药。

【贮藏】 遮光，密闭保存。

【制剂】 （1）葡醛内酯片 （2）葡醛内酯胶囊

起草单位：海南省药品检验所

复核单位：山西省药品检验所