猪肉中四环素类药物残留量的测定
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一、适用范围
适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中*、四环素、*、*残留量测定(该实验选用基质为猪肉)。
参考标准:《GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中*、四环素、*、*残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》
二、提取步骤
称取试样6g(j确至0.01g),于50mL具塞离心管中,加入20mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋混匀,8000r/min离心5min,吸取上清液于另一离心管中,残渣中加入20mL提取液,重复提取一遍,合并提取液,吸取10mL上清液,待净化。
三、净化
SPE小柱:Welchrom® BRP规格:500mg/6mL。
活化:5mL甲醇,10mL水,弃去;
上样:全部上样,弃去;
淋洗:5mL淋洗液,弃去;
洗脱:15mL乙酸乙酯;
洗脱液于40℃氮吹除去乙酸乙酯,用流动相加至5mL,待测。
四、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm;
流动相:乙腈-甲醇-0.01mol/L草酸溶液(2:1:7)
流速:0.5mL/min;
柱温:30℃;
进样量:60μL;
波长:350nm。
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息
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