兽残抽检| 动物源食品中激素多残留的测定
20:50:05
适用范围
适用于动物源食品中激素多残留的测定(该实验选用基质为猪肉)
参考标准:《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
Two
提取步骤
试样称取5g,准确加入混合内标工作液100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.2),涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL,于37℃±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下8000r/min离心10min。取上清液转移至离心管中,加入15mL水,摇匀后待净化。
Three
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。
活化:6ml二氯甲烷-甲醇(7:3)、6ml甲醇、6ml水,弃去;
上样:待净化液全部上样,弃去;
洗脱:加入8ml二氯甲烷-甲醇(7:3)洗脱,收集流出液;
复溶:40℃水浴氮吹至干,用甲醇水(1:1)定容至1ml,供仪器测定。
Four
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18 2.1×100mm,1.8µm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 甲醇;
柱温:40℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:10µL;
梯度洗脱程序:见表1 。
质谱条件
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
离子喷雾电压:4500 V;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35 psi;
雾化气(GS1)55 psi;
辅助气(GS2)55 psi。
其他质谱参数见表2
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