动物性食品中10种磺胺类药物多残留的测定GB29694-2013
20:50:05
适用范围
本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中(本实验样品为鸡肝)的*、*、磺胺甲基嘧啶、*、*、*、磺胺甲基异恶唑、磺胺异恶唑、苯甲酰磺胺、*单个或多个药物残留量的检测。
参考标准:《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》
提取步骤
🔹称取试料5 g±0.05 g,于50 mL聚四氟乙烯离心管中,加乙酸乙酯20 mL,涡动2 min,4000 r/min 离心5 min,取上清液于100 mL鸡心瓶中,残渣中加乙酸乙酯20 mL,重复提取一次,合并两次提取液。
🔹鸡心瓶中加0.1 mol/L盐酸溶液4 mL,于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL,转至15mL离心管中。用0.1 mol/L盐酸溶液2 mL洗鸡心瓶,转至同一离心管中。再用正己烷3 mL洗鸡心瓶,将正己烷转至同一离心管中,涡旋混合30 s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶,转全同一离心管中,涡旋混合30 s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷,取下层净化液备用。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX
规格:60mg/3mL。
活化:甲醇2 mL,0.1 mol/L盐酸溶液2 mL,弃去;
上样:净化液全部上样,弃去;
淋洗:0.1 mol/L盐酸溶液1 mL,50%甲醇乙腈溶液2 mL,弃去;
洗脱:4mL5%氨水甲醇,压干,接收。
洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL,涡旋溶解,过0.22μm有机微孔滤膜,待测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒径5μm);
流动相:0.1%甲酸+乙腈,梯度洗脱见表1;
流速:1 mL/min;
柱温:30℃;
检测波长:270 nm;
进样体积:20μL。
表1流动相梯度洗脱条件
色谱图及加标回收率结果
表1、出峰情况
表2.样加标0.05mg/kg回收率表
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