大米中灭幼脲残留量的测定(方法改良)
20:40:05
01 适用范围
适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定(该实验选用基质为大米)
参考标准:《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》
《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》
02 提取步骤
大米(搅碎)5g(JQ至0.01g)样置于50mL离心管中,加入10mL乙腈,振荡1min,超声10min,加入2.5g氯化钠,振荡混匀,超声10min,8000rpm离心2min,移取上清液,再加10mL乙腈重复提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待净化。
03 SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®C18,
规格:1g/6mL。
活化:5ml甲醇,5mL水,弃去;
上样:待净化液全部上样,压干,弃去;
洗脱:3.5ml甲醇,压干收集,用水添加至4mL,过0.22μm有机滤头,上机检测。
04 色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm;
流动相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:254nm。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
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