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饲料中*的测定(*2438号公告-8-2016)

2022
05-25

20:40:05

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来源:月旭科技(上海)股份有限公司

 

一、适用范围

适用饲料中*的测定(本实验采用复合饲料为样品)

参考标准:《*2438号公告-8-2016 饲料中*、*和*的测定 液相色谱-串联质谱法》

 

二、提取步骤

1)称取5g样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯,涡旋混匀,超声10min,离心8000r/min(10min),取上清液于鸡心瓶中;再用20mL乙酸乙酯分两次重复提取,合并上清液,加入0.5mL氨水,混匀,于45℃水浴旋转蒸发至近干。

2)加入1.5mL甲醇,混匀,再加入3.5mL4%氯化钠溶液溶解,转移至15mL离心管中,加入5mL正己烷振荡,离心6000r/min(10min),去除正己烷层;再加入5mL正己烷重复操作,后加入0.5mL氨水,混匀,待净化。

 

三、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® BRP 规格:60mg/3mL;

活   化:3mL 甲醇、3mL 水,弃去;

上  样:待净化液 全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋  洗:2mL水,1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液,弃去,并抽干小柱;

洗   脱:3mL5%氨化甲醇洗脱,抽干。

45℃水浴氮气吹干,用40%甲醇水定容至1mL,过0.22μm有机滤头,待上机。

 

四、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm;

流动相:甲醇-水(40-60);

流   速:1.0mL/min;

柱   温:30℃;

进样量:20μL;

检测波长:280nm。

 

五、色谱图或者加标回收率结果

 

六、相关产品信息

 

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