饲料中*的测定(*2438号公告-8-2016)
20:40:05
一、适用范围
适用饲料中*的测定(本实验采用复合饲料为样品)
参考标准:《*2438号公告-8-2016 饲料中*、*和*的测定 液相色谱-串联质谱法》
二、提取步骤
1)称取5g样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯,涡旋混匀,超声10min,离心8000r/min(10min),取上清液于鸡心瓶中;再用20mL乙酸乙酯分两次重复提取,合并上清液,加入0.5mL氨水,混匀,于45℃水浴旋转蒸发至近干。
2)加入1.5mL甲醇,混匀,再加入3.5mL4%氯化钠溶液溶解,转移至15mL离心管中,加入5mL正己烷振荡,离心6000r/min(10min),去除正己烷层;再加入5mL正己烷重复操作,后加入0.5mL氨水,混匀,待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP 规格:60mg/3mL;
活 化:3mL 甲醇、3mL 水,弃去;
上 样:待净化液 全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋 洗:2mL水,1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液,弃去,并抽干小柱;
洗 脱:3mL5%氨化甲醇洗脱,抽干。
45℃水浴氮气吹干,用40%甲醇水定容至1mL,过0.22μm有机滤头,待上机。
四、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm;
流动相:甲醇-水(40-60);
流 速:1.0mL/min;
柱 温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:280nm。
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息
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