动物源食品中*的测定*1031号公告-2-2008

1、适用范围

适用于动物源食品中*的测定（该实验选用基质为鸡肉）

参考标准：《*1031号公告-2-2008 动物源食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》

2、提取步骤

试样称取2g，加入15mL乙酸乙酯，涡旋混合，8000 r/min离心15 min,移取乙酸乙酯层于100mL浓缩瓶中。在残渣中0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL，混匀，加乙酸乙酯20mL，涡旋混合，200r/min摇床振动15min，8000 r/min离心15 min,移取乙酸乙酯层，合并提取液，在旋转蒸发器上40℃浓缩至近干，加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解残渣待净化。

3、SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Silica,500mg/6mL

活化：6mL正己烷，弃去

上样：待净化液全部上样，弃去

淋洗：6mL正己烷，弃去

洗脱：6mL正己烷-丙酮（6:4）洗脱，接收

复溶：50℃水浴氮吹至干，加入20%乙腈水1mL溶解残渣，过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。

4、色谱条件

UPLC条件

色谱柱：Ultimate®XB-C18，2.1×150mm，5µm

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈（A:B=70:30等度）

柱温：40℃

流速：0.2mL/min

进样体积：20µL

质谱条件

检测方式：多反应监测（MRM）模式

离子源：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：正离子扫描

离子喷雾电压：4500 V

离子源温度：500℃

气帘气（CUR）35 psi

雾化气（GS1）55 psi

辅助气（GS2）55 psi

其他质谱参数见表2

液质仪器型号：AB Sciex QTRAP 4500

5、色谱图或者加标回收率结果

6、相关产品信息