出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定 SN/T 0693-2019

01  适用范围

适用于大米、小麦、玉米、橙子、葡萄、番茄、马铃薯、菠菜、蘑菇、花生和茶叶中烯虫酯残留量的测定。（本实验样品大米）

参考标准《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定》

02  提取步骤

大米：

称取5g样品（jing确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋1min，超声10min，离心5min（5000r/min），吸取上清液于鸡心瓶中，再向残渣中加入20mL乙腈重复上述步骤，合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，用2mL正己烷溶解残渣，待净化。

香菇：

称取5g样品（jing确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈和5g氯化钠，涡旋1min，超声10min，离心5min（5000r/min），吸取上清液经*过滤后收集于鸡心瓶中，再向残渣中加入4-5mL水，20mL乙腈，5g氯化钠重复上述步骤，合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干，用2mL正己烷溶解残渣，待净化。

03 SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® Carb，规格：250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N，规格：1000mg/6mL；Carb柱串接在Alumina-N柱上端；

活化：5mL丙酮，5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：15mL正己烷-丙酮溶液，收集；

浓缩：40℃水浴旋转蒸发至近干，用正己烷复溶并定容至1mL，待检测。

04  色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：250℃

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；

以10℃/min升温至280℃，保持5min

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式：不分流进样

恒流模式：1.0mL/min

进样量：2μL

6.2 质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测离子（m/z）：153，191，278（100：87：26）

溶剂延迟：18min

05 色谱图或者加标回收率结果

06  相关产品信息