土壤和沉积物5种酰胺类农药的测定 HJ 1053-2019

一：适用范围

适用于土壤和沉积物5种酰胺类农药的测定 。（本实验样品为土壤）

参考标准《HJ 1053-2019 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》

二：提取步骤

样品前处理：将样品置于玻璃皿中，除去叶片、石子等异物，50℃烘箱干燥24h，干燥脱水。

称取10g样品于50mL离心管中，加入20mL正己烷-丙酮(1:1)，涡旋，超声10min，离心5min（5000r/min），移取上清液于鸡心瓶中；再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次，合并两次上清液，35℃旋蒸至1mL，待净化。

三：净化步骤

SPE柱：Welchrom®  Alumina-N，500mg/6mL。

活化：6mL正己烷-丙酮（1:1），弃去；

上样：待净化液全部上样，收集于15mL离心管中；

洗脱：5mL正己烷-丙酮（1:1）洗脱，收集于15mL离心管中，后压干；

复溶：40℃氮吹至近干，再用正己烷定容至1mL复溶溶解，待检测。

实验中的注意事项详见应用报告，感兴趣的老师请联系当地业务员获取

四：色谱条件

4.1气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：270℃；

升温程序:初始温度为80℃，保持1min；以30℃/min升温至190℃，以5℃/min升温至220℃，保持3min，以20℃/min升温至280℃，保持2min；

载 气:高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式:不分流进样。

4.2质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子监测；

溶剂延迟：8min。

 五：色谱图或者加标回收率结果

六：相关产品信息