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色谱柱老化,需要注意哪些细节?

2022
05-25

20:40:05

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来源:月旭科技(上海)股份有限公司

 

*,在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中,已为大家介绍气相色谱柱固定相小知识,以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题,今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结,借此机会分享给大家。

 

首先,我们先了解一下老化的定义。气相色谱柱的老化,简而言之,就是指在高温条件下,通过对色谱柱的烘烤,借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱,恢复色谱柱柱效的过程。

 

01 那么有哪些情况需要对色谱柱进行老化处理呢?

1、新购买的色谱柱:对新的色谱柱,在初次使用之前,通过老化处理,可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂,保证新色谱柱性能的稳定性。

 

2、长时间放置未使用,又要重新开始使用的色谱柱:通过色谱柱的老化,可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水,恢复色谱柱的性能。

 

3、*使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱:对于此种情况,通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物;另一方面,色谱柱*高温使用会造成固定液的流失,暴露部分活性位点,通过老化处理,利用固定相热胀冷缩的特点,可以重新覆盖色谱柱内壁的活性位点,恢复色谱柱性能。

 

02 如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢?

 

1、老化温度的选择

一般情况下,老化温度控制在方法z高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。

 

 

● 老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃;或者比方法z高分析温度高20-30℃。

需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值,老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中,一旦超过色谱柱温度限值,就会导致固定相流失,缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。

 

2、老化时间

具体的老化过程一般设置为程序升温(缓慢升温至设定的老化温度),比如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保持0.5-2h,具体老化时间可根据杂质去除效果来定。

 

3、防止氧气进入色谱柱

因为在高温条件下,伴随着氧气的存在,固定液很容易被氧化,稳定的硅烷键会发生断裂,会造成很严重的柱流失以及柱效下降。

 

所以为了避免氧气进入色谱柱,需要注意以下几点:

 

● 将色谱柱进气端与仪器进样口连接好,色谱柱末端置于酒精中,通载气,观察是否有连续气泡。如果没有,需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。

 

● 将载气流速设置成正常工作值,进样口、柱温箱、检测器(如果连接检测器)设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统,室温条件下通载气15-30min,置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。

 

● 确保仪器其他接头处正确安装,并进行检漏。

 

4、避免污染

一般情况下,为了避免对检测器造成污染,不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端,并关闭温度。若连接检测器,对于FID检测器,不用点火,也不必开空气和氢气;如果是ECD检测器,需要设定尾吹气,避免过多的热量和温度传递给ECD,保证检测器内部放射源的安全。除此之外,禁止使用氢气来老化色谱柱,避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集,而引起爆炸。

 

5、老化之前需进行相关维护

对于*使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物,常常聚集在色谱柱的柱头,比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移,而又不能*从色谱柱内部排出,在老化之前应对色谱柱进行切割,适当截去一部分色谱柱。此外,还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护,避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说,去除污染源,再进行色谱柱的老化才是有意义的。

 

好了,今天关于气相色谱柱的老化就介绍到这了。通过以上内容,小伙伴们是不是对色谱柱的老化有更加深刻的认识了呢。此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。

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