粮谷和大豆中10种除草剂残留量的测定GB23200.24-2016
20:40:05
1、适用范围
适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。(本实验采用大豆和大米为样品)
参考标准:《GB 23200.24-2016 食品安全标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》
2、提取步骤
大米
称取试样约5g (jing确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入3 g氯化钠、10mL水和20 mL正已烷-丙酮(2:1),涡旋,超声提取20min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过*柱脱水于50mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮(2:1)重复提取一次, 合并提取液于同 50 mL浓缩 瓶中,在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干。加入2mL正己烷溶解残渣待净化。
大豆
称取试样约5 g (jing确到0.01 g) 于50 mL离心管中,加入5 g*,加入20ml正己烷和20 mL乙腈,涡旋,超声提取20min, 在10000 r/min下离心5 min,将下层乙腈转移至50 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次,合并提取液于同一50 mL浓缩瓶中,在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气吹干。加入2mL正己烷溶解残渣,待净化。
3、SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®Alumina-N。
规格:1g/6mL;
活化:依次用3mL丙酮、5mL正己烷活化;
上样:待净液全部上样;
淋洗:6mL正己烷,弃去流出液;
洗脱:jing确移取10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脱,抽干并收集于旋转蒸发瓶中;
浓缩:将收集液体于45℃氮气流吹至近干;
复容:用正己烷定容至1mL。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为100℃,保持1min;
以15℃/min升温至260℃;保持15min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:5.0min。
5、色谱图或者加标回收率结果
6、相关产品信息
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