食品中环氟菌胺残留量的测定GB23200.30-2016

01 适用范围

适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）。

参考标准：《GB 23200.30-2016 食品安全标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》

02 提取步骤

称取2g样品，加入5mL水，静置5min，再用乙腈提取20mL ，离心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取两次，后用乙腈定容至50mL（若上清液不够澄清，可再次离心一次，选取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化钠+20mL 磷酸缓冲液，剧烈摇晃，离心8000r/min（2min）取上层乙腈层，待净化。

03 SPE净化步骤

（一）

SPE柱：月旭Welchrom^®  C18E，1mg/6mL；

活化：10mL乙腈，弃去；

上样：待净化液，收集；

洗脱：2mL乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干；

复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）复溶，待Carb/NH2净化。

（二）

SPE柱：月旭Welchrom^®Carb/NH₂，500mg/ 500mg/6mL；

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：待净化液，收集；

洗脱：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干；

复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：无分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：2μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

选择监测离子（m/z）：412,321,294,275；

溶剂延迟：7min。

05 色谱图或者加标回收率结果

06 相关产品信息