复方*中黄芩、连翘的含量测定
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风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。症状表现为发热重、微恶风、头胀痛、有汗、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰黏或黄、鼻塞黄涕、口渴喜饮、舌尖边红、苔薄白微黄。风热感冒多见于春季,外感风热所致。中医认为,风热感冒是感受风热之邪所致的表证。
复方*用于外感风热引起的咽喉疼痛;急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。复方*是采用鱼腥草入药,中医认为其味辛、性寒凉,能清热解毒、排痛消肿疗疮、利尿除湿、*,用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等,单用或配伍复方,内服外用或民间多种食疗方法的使用均疗效确切。
本文参考征求意见稿中的方法,采用高效液相色谱法,以月旭Ultimate® XB-C18对复方*中的*和连翘苷进行检测,具体方法如下:
*色谱条件:
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18
(4.6×250mm,5μm)
流动相:0.6%磷酸溶液/甲醇=58/42
检测波长:280nm
柱温:35℃
对照品溶液:取*对照品适量,加甲醇制成20μg /ml的溶液。
供试品溶液:取本品2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀、滤过,取续滤液,即得。
谱图和数据
*对照品
样品溶液
连翘苷色谱条件:
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18
(4.6×250mm,5um)
流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈=78/22
检测波长:229nm
柱温:30℃
对照品溶液:取连翘苷对照品适量,加50%甲醇制成50μg /ml的溶液。
供试品溶液:取本品15ml,加水饱和正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加70%乙醇10ml分次溶解,加置中性氧化铝柱(100-200目,2g,内径为1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集流出液与洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀、滤过,取续滤液,即得。
连翘苷对照品
样品溶液
结论
使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,符合以上两个项目含量测定的检测需求。
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