水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
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适用范围
本标准规定了水产品中*代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、*代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和*代谢氨基脲(SEM)残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。
参考标准:《*1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® C18/CN小柱 规格:400mg/3mL;
活化:5mL甲醇,5mL水;
上样:将待净化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通过小柱,弃去;
淋洗:5mL水,压干,弃去;
洗脱:3mL甲醇,压干,40℃氮吹至干,残留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL异辛烷溶解,振荡混匀,6000rpm离心5min,取下层乙腈水层过0.22μm有机微孔滤膜,待测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm, 5μm;
流动相:(乙腈+异丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸钠溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:280nm。
色谱图或者加标回收率结果
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