ICP光谱仪,对传统的电感耦合等离子体发射光谱仪进行了改进,使其性能更加完备,它能同时进行多种元素分析,分析速度极快,应用面广,几乎可分析周期表中所有金属元素和部分非金属元素。
ICP光谱仪分析过程需要重视的问题:
1、灵敏度漂移的校正
在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
3、如何避免样品间的互相沾污
测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
4、用来分解样品的酸,必须满足的条件:
尽可能使各种元素迅速、*分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。
5、配制多元素贮备标准溶液的注意事项:
溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。
6、标准溶液配置的重要性
不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
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