高压加氢反应釜的使用经验

高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品，氧气同时存在下很容易发生安全事故，给操作者造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。

　　一、注意事项

　　1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。

　　2、在场操作的人员必须手戴棉手套，穿戴无铁钉的鞋。

　　3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域。

　　4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。

　　5、卸压时高压反应的尾气，用胶管通向室外，或者通风橱内。

　　二、操作规程

　　一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。

　　（一）安装

　　1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有请移走。

　　2、检查阀门、釜内是否干净，如果不干净请洗净。

　　3、关闭所有阀门，排气阀除外，开始投料，投料后盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。

　　4、关闭排气阀。

　　（二）检查装置气密性。关闭所有阀门，盖住釜盖，注意旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气。

　　（三）加氢。

　　1、检查各阀门是否关严。

　　2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方。

　　3、在排气口用真空抽出液面上的空气。

　　4、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀。

　　6、重复第5步操作一遍。

       7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。

　　（四）控制取样。

　　1、每隔半小时观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气。

　　2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时，P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶

　　3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。

　　（五）泄氢。确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽，注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入，打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。注意如里面有遇氧易自燃的物质，杜绝洒落在盛器外，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。

　　（六）卸装。放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行

　　1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。

　　2、清洗时必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

　　3、暂时不用的反应釜，将反应釜内加入70体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。