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冷原子吸收光谱法测定煤及煤矸石中汞含量
2023-04-13 08:33:04来源：仪表网 阅读量：89 评论
导读：近日，国家标准计划《煤及煤矸石中汞的测定方法》编制完成并征求意见，时间截止到2023年6月11日。
煤作为一种燃料，具有广泛的用途.汞是一种环境中普遍存在的剧毒元素.煤燃烧后，煤中的汞主要存在于煤渣，煤飞灰和释放进入大气并被运送到其他地方，发生沉降进入食物链从而对人和动物的健康造成损害。
汞是一种人体非必需的有毒有害重金属，在煤矿的开采和利用过程中，汞等重金属元素会释放到环境中，由此产生对水体污染，土壤污染等一系列环境问题.我国煤炭的消耗量巨大，相关文献报道我国燃煤排放的汞约为200吨每年。
煤矸石是在煤炭开采、洗选加工过程中产生的固体废弃物，其排放量相当于煤炭产量的12%左右。煤矸石是目前我国累积堆积量和占用场地最多的工业废物，年排放量近1亿吨。据不完全统计，目前全国历年累积堆放的煤矸石约45亿吨，规模较大的煤矸石山有1600多座，占用土地约1.5万公顷，而且堆积量每年还以1.5～2.0亿吨的速度增加。
煤矸石在风化、淋滤作用下可以产生大量粉尘、酸性水和携带有金属汞的离子水，污染大气、水源、土壤和植被。进入土壤中的金属汞具有隐蔽性、长期性、滞后性，使矿区土壤金属汞污染愈来愈重，而金属汞通过溶解、沉淀、凝聚、络合等各种反应，形成不同的化学形态，最终通过土壤-植物系统经食物链进入动物和人体。
固体进样直接测汞仪检测方法是近年来发展十分迅速的一种检测技术。该方法基于原子吸收法测定汞的原理，直接以煤炭样品进样，从样品干燥、分解到测定的全过程均在仪器中自动完成，含汞废气经吸收器无害化处理后排放。具有称样量少、灵敏度高、精度好、省时便捷、无需进行样品消解直接进样、无试剂环境污染等优点。
目前国内外还没有关于煤及煤研石中汞检测的标准方法,为了结合煤及煤矸石的实际，有效指导避免煤及煤矸石对环境的污染和综合开发利用，因此建立能快速准确的测定煤及煤矸石中汞含量的方法并能满足大多实验室的检测条件很有必要。
本文件规定了冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和测汞仪法测定煤及煤矸石中汞含量的原理、试剂或材料、仪器设备、分析步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤矸石。
试样经预处理后，使试样中汞转化为二价汞离子，氯化亚锡将汞离子还原为汞原子蒸气，用冷原子吸收光谱仪测定汞的含量。
仪器设备
1分析天平:分度值0.1 mg。
2冷原子吸收光谱仪或与冷蒸汽汞分析系统组成封闭式循环系统或开放式单向系统的原子吸收光谱仪。
3 控温电热板:能保持温度在50℃~200℃。
4氧气燃烧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压，试验过程中保持完全气密，并能够缓慢放气。弹筒容积为250 mL~300 mL，弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。氧弹应按GB/T 213中规定定期进行水压试验，合格后方可使用。
5氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置，能够保证样品完全燃烧。
6 燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
7微波消解系统。
8汞蒸气发生瓶:带刻度的 100 mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进出气管，进气管末端距瓶底5 mm～10 mm。
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