团体标准《土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见

　　根据团体标准制修订计划和标准起草有关规定，经制订《土壤中有效态多元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准项目起草组认真研究、讨论，并开展调研，现已完成征求意见稿编制工作，现在网上公开征求意见。意见反馈邮箱：zhangbiaojin@126.com，截止时间2024年5月1日前。
 

　　土壤是人类赖以生存和发展的重要基础，近几十年来，随着经济发展，人类对土地资源开发利用强度的增加，工业排放和不合理的耕作、施肥方式都对土壤中的元素环境水平造成了重要影响，尤其是重金属元素的累积对农业安全和人类生活构成了严重威胁。镉、砷、铅、铬等元素是常见的重金属元素，重金属污染过的土壤不但会影响农作物的生长，更关乎到人类的生命健康安全。微量元素在作物体内含量虽少，但它对植物的生长发育起着至关重要的作用，是植物体内酶或辅酶的组成部分，具有很强的专一性，是作物生长发育不可缺少的和不可相互替代的。因此当植物缺乏任何一种微量元素的时候，生长发育都会受到抑制，导致减产和品质下降。硒是人体必需的微量元素，大量临床研究结果表明，硒在防治大骨节病和克山病、防癌抗癌、抗衰老以及提高人体免疫力等方面具有重要作用，被称为“生命的神奇元素”和“长寿元素”。有效态金属元素是植物转化土壤中金属元素的主要形式，现今土壤有效态金属元素含量的检测方法不够高效准确。随着国家生态文明建设的大力推进和第三次全国土壤普查行动的开展实施，建立快速、高效的测定土壤中有效态多元素含量的方法则显得至关重要。
 

　　现行有效标准中主要应用传统的重金属分析检测方法：原子吸收光谱法、液相色谱-原子荧光法、原子荧光光谱法，但由于这些方法仪器灵敏度低、光谱干扰严重、多元素不能同时分析等缺点，导致其在实际分析检测中不能较好地应用。近几年随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的快速发展，其在土壤及相关领域检测中由于其检出限低、干扰小、灵敏度高、多元素能同时分析、操作方便等优点受到了广泛的关注和应用。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

　　本标准规定了等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)的方法。本标准适用于土壤中有效态多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)含量的测定。
 

　　本标准中土壤中有效As定量下限为0.0261 mg/kg，有效Cr定量下限为0.0057 mg/kg，有效Cu定量下限为0.0066 mg/kg，有效Fe定量下限为0.497 mg/kg，有效Mn定量下限为0.0179 mg/kg，有效Ni定量下限为0.0051 mg/kg，有效Pb定量下限为0.0068 mg/kg，有效Zn定量下限为0.0283 mg/kg，有效Se定量下限为0.0024 mg/kg，有效Cd定量下限为0.0031 mg/kg。
 

　　原理：
 

　　试样采用溶液浸提法，利用DTPA螯合微量元素浸提出土壤中有效态Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni，硝酸湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中元素含量进行测定。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
 

　　2.电子天平：感量0.1mg 和1mg。
 

　　3.耐高温玻璃消解管。
 

　　4.石墨消解仪。
 

　　5.震荡水浴锅。
 

　　6.离心机。
 

　　7.样品粉碎设备：研磨仪。
 

　　8.超纯水仪。
 

　　精密度：
 

　　样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　方法中有效As最低检出限浓度0.0087mg/kg、定量下限为0.0261mg/kg，有效Cr最低检出限浓度0.0019mg/kg、定量下限为0.0057mg/kg，有效Cu最低检出限浓度0.0022mg/kg、定量下限为0.0066mg/kg，有效Fe最低检出限浓度0.166 mg/kg、定量下限为0.497 mg/kg，有效Mn最低检出限浓度0.0060 mg/kg、定量下限为0.0179 mg/kg，有效Ni最低检出限浓度0.0017 mg/kg、定量下限为0.0051 mg/kg，有效Pb最低检出限浓度0.0023 mg/kg、定量下限为0.0068 mg/kg，有效Zn最低检出限浓度0.0094 mg/kg、定量下限为0.0283 mg/kg，有效Se最低检出限浓度0.0008 mg/kg、定量下限为0.0024 mg/kg，有效Cd最低检出限浓度0.0024mg/kg、定量下限为0.0031 mg/kg。
 

　　更多详情请见附件。