CSTM团体标准《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第2部分：气质联用法》征求意见

2024-03-21 08:48:58来源：仪表网阅读量：39 评论

导读：本文件规定了采用气质联用法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的方法。本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有机锡含量的测定。本文件不包含滴滴涕类防污剂含量的测定。

　　由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会(CSTM/FC05)提出，化工材料领域涂料和颜料标准化技术委员会(CSTM/FCO5/TCO5)归口的《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第2部分：气质联用法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

　　T/CSTM 00975《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定》分为如下两部分：

　　——第1部分：高效液相色谱法；

　　——第2部分：气质联用法。

　　本文件是T/CSTM 00975的第2部分。

　　本文件规定了采用气质联用法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的方法。本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有机锡含量的测定。本文件不包含滴滴涕类防污剂含量的测定。

　　原理：

　　将船舶防污漆烘干后，研磨成细颗粒并过滤。以乙酸丁酯等溶剂作为提取溶剂，超声提取试样中的西布曲尼和有机锡。在提取液中，以乙基溴化镁为衍生化试剂，对提取液中的有机锡进行衍生化，用气质联用仪(GC/MS)进行检测，以保留时间定性，外标法定量。

　　试剂和材料：

　　1.乙酸丁酯：分析纯。

　　5.2 禁用防污剂校准化合物：西布曲尼 cybutryne(CAS No. 28159-98-0)，三苯基氯化锡(CAS No. 639-58-7)、三丁基氯化锡(CAS No. 1461-22-9)质量分数不小于 99%，或已知纯度。

　　3.乙基溴化镁溶液(溶解于乙醚中，浓度为 3.0mol/L)。

　　4.校准储备溶液：分别准确称取适量的禁用防污剂校准化合物(5.2)于容量瓶中，用乙酸丁酯(5.1)配制成为所需浓度的标准储备溶液。4℃以下避光保存，有效期为 1 个月。也可直接使用已知浓度的有标准物质证书的混合标准溶液。

　　仪器和设备：

　　1.气质联用仪(GC/MS)。

　　2.超声波萃取仪：功率≥500W，配备控温装置。

　　3.天平：精度0.1mg。

　　4.容量瓶：适合的规格，GB/T 12806—2011 A 级。

　　5.分度吸量管：适合的规格，GB/T 12807—1991 A 级。

　　6.单标线吸量管：适合的规格，GB/T 12808—2015 A 级。

　　7.粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。

　　8.不锈钢金属筛：孔径0.55mm。

　　9.离心机：转速>3000r/min。

　　10.样品瓶：约15mL，具有可密封的瓶盖。

　　气质联用仪的测试条件优化：

　　根据所用气质联用仪的性能及待测试验样品的实际情况选择最佳的测试条件。

　　由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录B中B.1的测试条件已被证明对测试是合适的。使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。

　　精密度：

　　1.重复性。当测试结果大于100mg/kg时，在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，时并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前提。

　　2.再现性。当测试结果大于100mg/kg时，在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为前提。

　　试验报告：

　　试验报告应至少包括下列内容：a) 本文件编号；b) 识别待试产品必需的全部细节，如样品名称、样品状态、组分配比、提取方法等；c) 所使用的乙酸丁酯以外的提取溶剂；d) 试验结果；e) 试验中观察到的任何异常现象；f) 试验日期。

　　更多详情请见附件。

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