药用级聚维酮K30制备及应用

药用级聚维酮K30制备及应用

医药级聚维酮K30的制备方法，采用聚合反应法，由如下步骤组成：

①、向反应容器中加入纯化水和无水乙醇，搅拌升温至40℃，加入pH调节剂和N-乙烯基吡咯烷酮单体，继续升温至70℃，加入双氧水引发聚合，聚合温度控制在70℃～100℃，聚合时间为90～120min；

②、聚合完成后过滤提纯；

③、直接喷雾干燥。

本发明的医药级聚维酮K30制备方法，其有益效果主要表现在：

1)、采用纯化水代替异丙醇等有机溶剂做反应溶剂，既实现了工艺安全，又明显地降低了生产成本。同时，聚合反应之后不需要蒸馏有机溶剂，就可以直接进行喷雾干燥，对设备要求降低，也实现了工艺的低能耗、低污染。

2)、由于采用纯化水作为溶剂，为了保证聚合反应的稳定性，不会产生聚合物的降解，保证产品质量不受影响，本发明在纯化水中加入千分之一的无水乙醇作为稳定剂，可以使产品的性能与传统工艺产品的性能一样稳定。生产出来的产品性能也很稳定，各项指标*符合《中国药典》的标准。在气味、溶液外观、残单含量、硫酸盐灰分含量、醛含量等指标上明显优于市面上的其它聚维酮K30产品。

3)、采用双氧水作为引发剂，原料价廉且易得。

药用级聚维酮k30杂质去除[2]

N-乙烯基吡咯烷酮是合成聚维酮k30聚合物的单体化合物。在合成过程中，会有少量N-乙烯基吡咯烷酮不可避免的未形成链，或由聚维酮k30分解为单体N-乙烯基吡咯烷酮；由于合成过程中无法使N-乙烯基吡咯烷酮*转变为聚维酮k30聚合物，而根据中国药典2015版的规定，聚维酮k30聚合物中的N－乙烯基吡咯烷酮含量需要控制在一定范围内。故需要对N－乙烯基吡咯烷酮进行去除。

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为0.1MPa；料液温度为10℃；超滤膜孔径为 0.1um；料液流速为15mL/s；所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。

利用高效液相色谱法检测超滤前后的N－乙烯基吡咯烷酮的含量发现，N－乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少，达到除杂的效果。

另外，当料液原液被超滤至少量时，可以加纯化水稀释，还可以进行多次重复超滤。