食用油溶剂残留气相色谱法检测 返回列表页

   为了提高产品的检测、控制能力，配合对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

 食用油溶剂残留气相色谱法检测实验

 试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）

 六号溶剂油

 使用仪器：GC-9820气相色谱仪（FID检测器）

 色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）

 食用油溶剂残留气相色谱法检测色谱条件：

 进样器温度：250℃

 流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃

 柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃（2min）

 试剂：

   N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

   六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

标准曲线的绘制

   取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。

测定

   称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

计算

 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品的质量。