顶空气相色谱－质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

顶空气相色谱－质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 

顶空气相色谱－质谱（ＨＳ－ＧＣ／ＭＳ）同时测定蜂蜜中５７种挥发性有机溶剂（包 括 烷 烃 类、芳 香 烃 类、醇类、酮类、酯类、醚类）残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后，在顶空仪中于８０ ℃下 平 衡３０ｍｉｎ，使气－液两相达到动态平衡。采用ＤＢ－６２４毛细管色谱柱（６０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４０μｍ）对５７种有机溶剂进行分离，ＧＣ／ＭＳ测定，外标法定量。

1、实验仪器：

Ａｇｉｌｅｎｔ５９７５Ｃ 气 相 色 谱－质 谱 仪（美 国 安 捷 伦 公司）；ＤＡＮＩＨＳＳ８６５０自 动 顶 空 进 样 器（意 大 利ＤＡＮＩ公司）；

2、色谱条件
ＤＢ－６２４毛细管色谱柱（６０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４０μｍ）；载 气 为 氦 气，纯 度 ≥９９．９９９％，流 速 为 １．５ｍＬ／ｍｉｎ；进样口温度为２００ ℃；进样方式为分流进样，分流比为１０∶１；升温程序：初始温度４５ ℃，保持３ｍｉｎ；以８ ℃／ｍｉｎ速率升温至９０ ℃，保持４ｍｉｎ；以６ ℃／ｍｉｎ速率升温至２００ ℃，保持６ｍｉｎ.

3、质谱条件
电子轰击离子源，碰撞能量７０ｅＶ；离子源温度２３０ ℃；四极杆温度１５０ ℃；传输线温度２８０ ℃；溶剂延迟时间４．８ｍｉｎ；选择离子监测（ＳＩＭ）模式。

我公司供应意大利DANI顶空进样器，安捷伦DB-624色谱柱