气相色谱-负离子化学电离质谱法检测咖啡中α-六六六

1.1 仪器与试剂 加速溶剂萃取仪（ASE200 自动分析仪，DIONEX 公司 ）； 自动凝胶渗透色谱仪（O.I.公司），凝胶色谱柱：25cm×15mm，填料（200-400 目）：Bio-Beads S-X3； 珀金埃尔默气质联用仪：PE Clarus600GC-NCI-MS，色谱柱：VF-5 MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm） 二氯甲烷、正己烷、丙酮、*；分析纯（北京化工厂）；环己烷：色谱纯（ACROS ORGANICS LTD., USA）。

净化柱：填充 0.7g 弗罗里硅土（60-100 目，含水 2%），0.5g 石墨化炭黑（150-200 目）；用前依次用 10mL 正己烷 /丙酮（V/V，85:15）、5mL 正己烷预淋洗。 有机氯农药标准品：α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，o,p’-DDT，p,p’-DDT，p,p’-DDD， p,p’-DDE，由*农药检定所提供。有机氯农药标准品储备液（20mg/L）和工作液（0.20，0.50，1.0， 2.0，5.0，10，20，50μg/L）均用色谱纯环己烷配制，储存于 4℃冰箱中。