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402次高纯镍粉中杂质含量是其质量控制的重点项目之一,本文研究建立了一种快速准确的高纯镍粉中杂 质含量分析测试方法。采用王水溶解样品,使用PE电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了高纯镍粉中 杂质元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。实验确定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分别 作为Mg、Ca、Fe、Cu 的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。优化得到仪器工作条件为:射频 功率1100 W、雾化气流速0.8 L/min 和观测高度15 mm。实验结果表明:镍基体对待测元素的影响可通过 基体匹配的方法克服,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999,方法中各元素的检出限为0.0002%~ 0.0011%。方法应用于镍粉样品中杂质元素含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=4)在1.1%~5.7% 之间,且测定结果与样品质保书中测定结果相符。
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