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182次本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶顶空/气相色谱法的测定。
当取样体积为 10.0 ml 时,方法检出限为 0.03 mg/L,测定下限为 0.12 mg/L。
方法原理:将样品置于密封的顶空瓶中,在一定条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,标准曲线外标法定量。
仪器和设备
1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID),色谱数据处理工作站。
3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)×0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。
4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。
5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。
6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
7 移液管:1 ml~10 ml。
8 分析天平:精度 0.1 mg。
9 一般实验室常用仪器和设备。
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