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132次本标准规定了测定水中 15 种氯代除草剂的气相色谱法。
当取样体积为 500 ml、定容体积为 10 ml,进样体积为 1.0 ?l 时,方法检出限为 0.1~0.2 ?g/L,测定下限为 0.4~0.8 ?g/L。
方法原理:样品在碱性条件下(pH≥12)水解,然后在 pH≤2 条件下,用二氯甲烷或固相萃取柱提取样品中氯代除草剂,提取液经浓缩、溶剂转换后,用五氟苄基溴衍生化,衍生物经净化后用气相色谱分离,电子捕获检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备
1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。
2 色谱柱:石英毛细管柱,长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。
3 浓缩装置:氮吹浓缩仪,旋转蒸发仪或 K-D 浓缩器等性能相当的浓缩装置。
4 水浴锅。
5 固相萃取装置。
6 刻度浓缩瓶。
7 一般实验室常用仪器和设备。
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