顶空+安捷伦6890气相色谱仪测定啤酒中的甲醇

顶空气相色谱法测定啤酒中的甲醇

1 甲醇检测原理

通过顶空气相色谱技术检测甲醇 。样品被放置到顶空瓶中加热 ，甲醇挥发进人顶空瓶的顶空部分 ，此顶空的一部分自动地 被顶空进样器提取进入气相色谱柱 ，并从其他组分中被分离出来 ，通过火焰电离检测器 （FID）鉴别 。通过测量样品的峰积 ，并对比标准曲线进行定量分析。

2 仪器与试剂

Agilent6890气相色谱仪，配火焰电离检测器（FⅢ）及DANIHSS86.50顶空进样器。

甲醇标准品 ，纯度为 99.9％ （一 级 色谱 纯 ），在20℃下 ，配制浓度为 3676mg／L的 甲醇标准溶液 ，用无水乙醇定容至 25mL。

3 色谱条件

毛细管 色谱 柱 ：J&wDB—Wax，60m×0.53ram；载气 ：氮气 ，纯度大于 99.999％ ，柱头压 7.5psi；柱温 ：50℃ （8min）；进 样 口 温 度 ：110℃ ；FID 温 度 ：225℃；尾吹 ：氮气 10mL／min。顶空条件 ：样品温 度80℃ ，进样针温度ll0℃，传输 管 线 温 度 110~C，保 温 时 间 4Omin，加 压时间0.5min，进样时间 0.08min，排空时间 0.2min。

4 样品制备

啤酒样品的处理 ：将样品 200～300mL取人带塞子的三角瓶中 ，盖上瓶塞 ，摇晃并释放气体 。重复操作直到没有气体释放 ，完成了样品的排 气 。在GC顶空瓶中加人 10mL样品 ，并用钳子将顶空瓶密封 。